RoHS2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測方案-華普通用
產(chǎn)品描述
TP20-GC熱裂解脫附儀
應(yīng)對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟官方公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6項物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎(chǔ)上,增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中,至此,RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項。
物質(zhì)名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用 |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑,PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑,在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑,可用作DBP的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備(常規(guī)配置需要的儀器:GCMS+EDXRF光譜儀),但是采購這些設(shè)備動輒上百萬,是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查有不能不做,如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患,企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn);金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點,專門針對RoHS2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案: TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
這套TP20-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測,滿足鄰苯檢測需求,這個系統(tǒng)除了做鄰苯之外,還可以做紅磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等等,功能強大!
第一部分:TP20-GC ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
TP20-GC方案有如下優(yōu)點:
1、做樣時間短:20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業(yè)用戶快速篩查需求;
2、不產(chǎn)生廢氣廢液:這種無需試劑、無需前處理,不產(chǎn)生廢氣廢液;
3、使用成本低:無需前處理、無需試劑和耗材,一年使用成本3000元以內(nèi);
4、直接進(jìn)樣、操作簡單:直接固體或液體進(jìn)樣,五部操作出結(jié)果,產(chǎn)線工人即可操作;
5、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線:更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)(獨家技術(shù));
6、適用于100%聚合物材料:化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料,HP3000-GC適用于100%物料
7、無需專業(yè)實驗室環(huán)境:只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。
本方案大型客戶成功案例:
深圳威富通訊技術(shù)有限公司(華為一級供應(yīng)商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳兆馳股份有限公司 (上市公司)采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
廣東日豐電纜有限公司(上市公司) 采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
深圳中元電子有限公司(oppo供應(yīng)商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
協(xié)?。|莞)塑膠電子有限公司(任天堂供應(yīng)商) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳盛佳麗電子有限公司(深圳最大耳機喇叭生產(chǎn)廠家) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
四川綿陽長虹模塑有限公司 (知名企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
同興達(dá)電子股份有限公司 (上市公司)采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
中天訊通訊有限公司 (天線行業(yè)龍頭企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江蘇辰陽電子有限公司 (連接器代工企業(yè)) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江西立景創(chuàng)新科技有限公司(立訊精密子公司)采購1套TP30-GC鄰苯檢測儀
深圳航勝精密連接器有限公司(全球知名連接器企業(yè))采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
第二部分:目前RoHS2.0三種解決方案對比分析
RoHS2.0 十種管控物質(zhì) | PY+GCMS法(做樣時間40分鐘) | 液相色譜法(做樣時間100分鐘) | ☆TP20-GC微裂解脫附氣相法(做樣時間20分鐘)☆ | |||||||
設(shè)備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設(shè)備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設(shè)備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | ||
Rohs1.0 6項 | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 20萬/年(2名專業(yè)檢驗人員) | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 16萬/年(2名專業(yè)檢驗人員) | 天瑞/華唯EDX(10萬) | 1萬元/年(無需其他耗材) | 6萬/年(1名專職檢驗人員即可操作2臺儀器) | |
汞 | ||||||||||
多溴二苯醚 | ||||||||||
Rosh2.0 新增4種鄰苯 | DBP BBP DEHP DIBP | 島津PY+GCMS (150萬) | 10萬/年 | HPLC (18萬) | 10萬/年(需要大量試劑,還需申報危險品) | TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法(40萬) | 5000元/年(僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可) | |||
采購成本和使用成本 | 185萬 | 15萬/年 | 20萬/年 | 53萬 | 15萬 | 16萬 | 50萬 | 1.5萬/年 | 6萬/年 | |
樣品實用性 | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚:只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取,那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。(一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶,換句話說,做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判) | IEC標(biāo)準(zhǔn)寫的很清楚:只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取,那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。(一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶,換句話說,做樣過程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判) | 易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可(普通工廠99%的樣品),不會出現(xiàn)誤判 | |||||||
70% | 70% | 99% | ||||||||
分離效果 | 4個鄰苯分離效果好 | 有2個鄰苯分不開,影響結(jié)果 | 4個鄰苯分離效果好 | |||||||
是否什么標(biāo)準(zhǔn) | 符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn) | N/A | 符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn) | |||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品30 個 | 每天處理樣品5-7 個左右 每個樣品超聲至少2 個小時,做樣30 分鐘(超聲2 個小時,很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來) | 每天處理樣品50 個以上 無需樣品前處理,做樣流程全自動化,每個樣品時間滿打滿算20 分鐘 | |||||||
申請廢水廢氣排放許可? | 需要(手續(xù)麻煩) 1、 需要大量的試劑(例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等,這些試劑都需要報備才能使用),需要建一個專業(yè)實驗室,才能通過監(jiān)管部門環(huán)評 2、 產(chǎn)生大量廢水廢液,自己無法處理,需要請專業(yè)的危廢公司來處理,成本高,手續(xù)麻煩,需要申請危廢排放許可 | 需要(手續(xù)麻煩) 1、 需要大量的試劑(例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等,這些試劑都需要報備才能使用),需要建一個專業(yè)實驗室,才能通過監(jiān)管部門環(huán)評 2、 產(chǎn)生大量廢水廢液,自己無法處理,需要請專業(yè)的危廢公司來處理,成本高,手續(xù)麻煩,需要申請危廢排放許可 | 不需要 本方案沒有任何試劑、不會產(chǎn)生任何廢水廢液, 設(shè)置一個安裝有操作臺和空調(diào)的環(huán)境即可 | |||||||
特點 | 采購成本高 操作復(fù)雜 后期運營維護(hù)成本高 | 前處理太過復(fù)雜 操作人員操作對結(jié)果影響大 做樣時間太長,不具備快速篩查功能 | 采購成本低; 篩查過程簡單快速; 后期運營維護(hù)成本低 |
第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗
實驗部分:儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀;
2、TP20-GC熱裂解脫附儀(裂解脫附溫度200℃-650℃);
3、色譜工作站(具備反控功能);
4、專用毛細(xì)管鄰苯專用柱;
5、氮氫空氣源;
6、萬分之一天平。
前處理過程:
本方法無需前處理,耗材為2.5cm長石英管,石英棉,預(yù)處理柱,將固體樣品放置在石英管中間部位,兩端用石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
液體進(jìn)樣體積:1 ul
固體進(jìn)樣體積: 5mg以下
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
FID檢測器溫度:300 ℃
程序升溫 50 ℃(保持1 min),以每分鐘20 ℃升至400 ℃(保持10 min)。
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍(檢出限)
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液,以濃度為橫坐標(biāo),定量組分峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。
以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對比圖:
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm
重復(fù)性(精密度實驗)
以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測定,結(jié)果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 |
結(jié)論:這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法,其最低檢出限為25 ppm(島津PY+GCMS最低檢測限為50ppm),線性相關(guān)系數(shù)大于0.998,RSD%=5.24,完全滿足企業(yè)物料篩查要求。